【摘要】：石棉制品對環境、人體有害，國家相關標準中已經禁止其在產品中的添加。文章對《環境標志產品技術要求輕質墻體板材》中建筑制品中石棉檢驗的方法進行了改進，探討了篩分法對保溫砂漿產品進行預處理，以提高分析靈敏度的可行性。首先對樣品進行粒徑范圍的分級，隨后利用偏光顯微鏡、X 射線多晶衍射儀對各個樣品進行了測試，結果發現石棉集中在0.3～0.6 mm 粒徑范圍內，采用該法能夠對原有方法進行改進。
【關鍵字】：徠卡；偏光顯微鏡；保溫砂漿；石棉；檢測；改進
石棉是一種性能優異的保溫材料，具有低的導熱系數以及不燃性、耐溫性。但是由于其粉塵會對空氣造成嚴重污染且導致人體癌癥的發病，所以現在石棉制品逐漸被淘汰。國家環境保護總局、國家質量監督檢驗檢疫總局前后發布了《環境標志產品技術要求》、《粉狀化妝品及其原料中石棉測定方法》，規定產品中檢測出石棉即為不合格產品，其中X射線多晶衍射儀（XRD）以及偏光顯微鏡是石棉檢測的兩種必要儀器，在GB/T23263—2009《制品中石棉含量的測定方法》中對這兩種儀器的定量檢測進行了詳細說明。與偏光顯微鏡相比，XRD 檢測的結果代表性更強，但當被檢物質在樣品中含量在0.5%～1%以下時就無法測得，因此，樣品的處理、制備對最后石棉的檢測結果有很大的影響。本文對HBC 19—2005《環境標志產品技術要求輕質墻體板材》中建筑制品中石棉檢驗的方法進行了改進，對保溫砂漿樣品進行預處理，而后利用XRD、偏光顯微鏡對樣品的石棉含量進行了檢測。
1 試驗
1.1 測試儀器
X 射線衍射儀（XRD，Rigaku），偏光顯微鏡（德國徠卡）。
1.2 試驗過程
首先對來樣進行篩分處理，共三個篩級0.6、0.3、0.075 mm，得到4 個樣品，分別稱重記下每個樣品質量。而后，按照HBC 19—2005《環境標志產品技術要求輕質墻體板材》中建筑制品中石棉的檢驗方法中的描述，將每個樣品分別細磨至通過（4900）孔，制成粉末樣品。將粉末樣品滴加折光率1.55 的浸油，制樣后在德國徠卡偏光顯微鏡（400 倍）下觀察。利用XRD對樣品進行物相分析。
2 結果及分析
2.1 篩分樣品分析
對保溫砂漿篩分后得到粒徑不同的4 個樣品，其所占質量比見表
保溫砂漿主要由輕集料（蛭石等）、水泥、玻璃纖維、摻合料（粉煤灰、礦渣粉等）及外加劑組成，其中各個組分的粒徑大小不同，例如輕集料粒徑能夠到數個毫米，而粉煤灰、礦渣粉則小得多。石棉作為一種建筑材料中被檢測的組分，其粒徑也有一定范圍，在某個粒徑范圍內富集程度較高，因此通過篩分對石棉進行富集有助于對其進行檢測。這里通過篩分得到了4 個粒徑范圍的樣品，其中樣品2 所占質量最少，僅為4.4%，而0.3 mm以下的樣品占了70.7%。
2.2 偏光顯微鏡分析
圖 為4 個不同粒徑范圍的樣品在偏光顯微鏡下照片（400 倍，標尺長度10 μm），只在樣品2 中觀察到了纖維狀的顆粒。
樣品1
樣品2
樣品3
樣品4
樣品2 中的纖維狀顆粒長徑比＞5，滿足判定條件的必要依據；單個顆粒直徑＜3 μm（兩箭頭之間為單個顆粒直徑），集合體顆粒沿縱向有條紋，兩端有發散似“掃帚”狀，滿足判定條件的補充依據。在樣品2 的其他四個測定片中也符合石棉存在的判定依據，可以判斷出此保溫砂漿中含有石棉。
值得注意的是，在占95%以上的樣品組成中未發現石棉，說明石棉在0.3～0.6 mm粒徑范圍內富集程度高，細磨前的篩分處理有助于石棉的檢出。
2.3 XRD 分析
圖 為樣品2 的XRD 譜。
在12.05°以及24.27°處能夠觀察到衍射峰，按照判定條件可以判斷出其中含有蛇紋石石棉，其結果與德國徠卡偏光顯微鏡下觀察結果相吻合。
同時，可以看到樣品2 中蛇紋石石棉的特征衍射峰并不是十分明顯，已經不易與背底相區分，這是因為XRD 的靈敏度有限，樣品中石棉含量少難于分辨。因此，如果直接對干混砂漿樣品進行XRD 測試，石棉所占含量更少（樣品2 僅占干混砂漿整體質量的4.4%），其特征峰與背底融合，無法判斷出石棉的存在?？梢?，通過篩分對石棉進行富集，能夠提高XRD 對石棉的檢
測下限。
3 結論
通過對干混砂漿進行篩分預處理，將石棉在0.3～0.6 mm 粒徑范圍內進行了富集，在德國徠卡偏光顯微鏡、XRD下檢測出石棉的存在。與此相比，在其他粒徑范圍內的樣品中未在偏光顯微鏡下觀察到石棉的存在?？梢?，通過篩分對石棉進行富集，有助于偏光顯微鏡下對石棉的觀察，同時有效的提高XRD 對石棉的檢測下限，提高過了分析的靈敏度。
參考文獻：
[ 1 ]李立新.保溫砂漿中石棉檢測方法的改進探索.[ A ].天津建設科技建筑工程第27 卷第6 期2017 年12 月
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